啤酒厂废水滴定液硫酸亚铁的浓度测定中几个应注意的问题

调整滴定液硫酸亚铁按标准溶液的浓度

在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁钱溶液回滴。根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量。

硫酸亚铁钱浓度计算公式如下

C[(NH4) 2Fe(S04)2]=0.250 × 10.00/V[ (NH4)2Fe(S04)2]

当硫酸亚铁按浓度为0.lmol/L 时,10.00ml, 0.25mol/L 的重铬酸钾一点都不被消耗,需滴定硫酸亚铁按的体积为25.00ml;当重铬酸钾被样品中的还原性物质消耗一半时,最后硫酸亚铁按的滴定体积为12.50mL。从减少分析滴定误差的角度来看, 应使滴定体积在2 0 - 50ml 为佳。因此建议将硫酸亚铁按浓度调整为稍大于0.05mol/L (若小于0.05mol/1,空白消耗硫酸亚铁钱的体积将大于滴定管的容积50.00ml,起始点和终点就要读数两次,将加大分析误差)。一般以0.055mol/L 为宜。这样使滴定空白的体积控制在45ml 左右,使样品的消耗体积与滴定体积较为适当。

4 调整硫酸汞用量

《和废水监测分析方法》四版认为使用 0.4 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,保持硫酸汞: 氯离子=10:1(指重量比)。由于汞有剧毒,应尽量少用,但根据张翠粉的研究硫酸汞和氯离子的比例应最少在20: 1 才能完全络合氯离子。啤酒厂处理后废水氯离子含量一般不超过500mg/l,根据上面数据推算一般加0.2g 硫酸汞就行了。

综上所述,对啤酒厂废水进行监测分析, 最关键的控制因素是样品的代表性,如不能保证这一点,或忽略了影响水质代表性的任何一个环节,都将造成测定分析结果的错误而导致错误的技术性结论。同时由于处理后废水氯离子含量较高要注意消除氯离子的干扰。